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発表・掲載日:2016/01/26

簡便・高速に複屈折を定量イメージングできる小型装置を開発

-製品製造ラインや研究現場での活用に期待-

ポイント

  • 試料の回転を要さず、ワンショット撮影で定量イメージングできる複屈折計測技術
  • 動画撮影もでき、試料の時間変化の観察やダイナミクス解析にも有効
  • 様々な製品製造ラインでの品質管理や研究開発のツールとして実用化を目指す


概要

 国立研究開発法人 産業技術総合研究所【理事長 中鉢 良治】(以下「産総研」という)電子光技術研究部門【研究部門長 森 雅彦】分子集積デバイスグループ 福田 隆史 主任研究員と同志社大学【学長 村田 晃嗣】理工学部【学部長 林田 明】電気工学科 江本 顕雄 准教授らの研究グループは、試料の複屈折の大きさやムラを定量的に可視化できる簡便な技術を開発し、高精度・高分解能の計測ができる小型の試作機を製作した。

 今回開発した技術は、試料を回転させたりする必要がなく、1回の画像撮影だけで高精細に試料の複屈折の大きさやムラを定量化・可視化できるため、さまざまな製造現場で行われる品質管理のためのインライン検査に使用できる。さらに、複屈折性物質の時間変化の観察やダイナミクス解析が可能のため、基礎研究においても強力な研究ツールとなる。特に、近年研究開発が活発化している印刷法によるエレクトロニクス(プリンテッドエレクトロニクス)などの分野では、結晶の成長過程の観察や欠陥の評価などが重要であり、それらの用途でも今回の技術の強みを活かした活用が期待される。

 なお、この技術の詳細は、平成28年1月27日~29日に東京ビッグサイト(東京都江東区)で開催されるnano tech 2016(第15回 国際ナノテクノロジー総合展・技術会議)で発表される。

大面積型(左)と透過顕微鏡型(右)の2次元複屈折定量イメージング(可視化)装置の試作機の写真
大面積型(左)と透過顕微鏡型(右)の2次元複屈折定量イメージング(可視化)装置の試作機
今回開発した大面積型装置(左)は約2 cm×10 cmの視野を一括して観察可能で、インライン計測等に適している。また、顕微鏡型装置(右)は4 mm×4 mmの視野を高分解能で観察できる。


開発の社会的背景

 試料の複屈折の大きさやムラを可視化する機器は、各種の機能性フィルムをはじめとするさまざまな製品の品質管理や(配向、結晶化、歪み、欠陥などの検査)、各種材料の基礎研究開発の研究ツールとして広く用いられており、製品もいくつか市販されている。例えば、偏光顕微鏡は最も代表的な複屈折のイメージング装置であるが、複屈折を定量的に測定するには、試料を回転させながら複数の画像を撮影し、それらをもとに解析する必要があり、迅速な測定は難しい。

 また、偏光の干渉を用いる方法も、複屈折を定量的に測定する別の方法として提案されており、高い精度が期待できるものの、振動が多い環境では測定が難しいなど、製造現場での活用には課題があった。他にも種々の方法が提案されているが、各方式とも一長一短がある。そのため、より簡便・迅速で、高精度・高分解能のイメージングができる技術が求められていた。

研究の経緯

 産総研では、エレクトロニクスや製造プロセスに技術革新をもたらすべく、光センサーシステムや光イメージングをはじめとする光応用技術の開発を推進している。今回、独自に設計した偏光分離回折素子(右回りの円偏光と左回りの円偏光を分離できる光学素子)を利用した複屈折定量イメージング装置の開発に同志社大学と共同で取り組んだ。

研究の内容

 図1に今回開発した装置の主な構成要素を示す。この装置は観察光として空間的に一様な円偏光、例えば右回りの円偏光(図1(a))を用いる。この光が複屈折性を持つ試料を透過すると、その複屈折の大きさに応じて、円偏光が楕円偏光直線偏光に変化する。そのため、試料に複屈折のムラ(分布)があると(図1(b))、試料を透過した後の光の偏光状態(偏光楕円率)は複屈折のムラ(分布)を反映して、透過した場所ごとに異なる偏光状態に変化する(図1(c))。

 試料の後ろに配置された偏光分離回折素子は、右回りの円偏光と左回りの円偏光を異なる方向(図中に“+1次光”と“-1次光”と記載された矢印の方向)に振り分ける。そのため、試料を透過して偏光状態に分布が生じた光(図1(c))が偏光分離回折素子を透過すると、「偏光状態の分布」に応じて「“+1次光”や“-1次光”の像に強度の分布」が生じる。そのため、光の明暗の分布が“+1次光”と“-1次光”のそれぞれの方向で観察される(図1(d)、(e))。なお、これらの二つの光強度の分布はちょうど明暗が反転したネガとポジの関係である。したがって、どちらか一方の光の強度分布(図1(d)または(e))をカメラで撮影すれば、試料の複屈折の2次元分布を定量的に直接観測できる。

 今回開発した技術では、試料の回転や複数の画像撮影等の操作やデータ解析が不要なので、瞬時に定量的なイメージが得られる。そのため、これまで難しかった、様々な製品の製造現場でのインライン検査や、複屈折を示す物質の時間変化の観察やダイナミクス解析などが簡便に行える。

今回開発した装置の主な構成要素(上)と、試料と偏光分離回折素子の前後における偏光状態や光強度の分布のイメージ(下)図
図1 今回開発した装置の主な構成要素(上)と、試料と偏光分離回折素子の前後における偏光状態や光強度の分布のイメージ(下)

 図2に、今回の装置のキーデバイスである偏光分離回折素子に入射する光の偏光状態(偏光楕円率角)と素子を透過した後の+1次光の強度の関係を示す。試料が持つ複屈折のムラ(分布)は、そのままでは肉眼やカメラの観察では見えないが、偏光分離回折素子によって、光の偏光状態が光の強度(明るさ)に変換されるため複屈折分布をイメージングできる。

偏光分離回折素子に入射する光の偏光状態と透過(回折)した+1次光の強度の関係の図
図2 偏光分離回折素子に入射する光の偏光状態と透過(回折)した+1次光の強度の関係

 今回用いた偏光分離回折素子は、これまでよりも回折効率が高くなるよう改良されているため、計測可能な複屈折量が位相差として最小約1 °(観察光が可視光の場合、リターデーションとしては1~2 nm)まで向上し、既に市販されている一般的な複屈折分布測定装置と同等の精度が達成されている。例えば、厚さ100 μmのフィルム状試料で検出できる最小の複屈折値としては2×10-5に相当するが、この値は多くの品質管理用途には十分な性能である。また、素子のサイズを2倍強まで大きくしたことにより、空間解像度は10 μm程度にまで向上した。

 図3は今回開発した装置の活用イメージである。試料の回転が不要である/1枚の写真撮影で定量的な複屈折データを得ることができる/振動のある環境での使用にも強い/時間変化の追跡や動画撮影に対応できるなど、この装置が持つ種々の特徴を生かし、従来法では難しかった製造現場でのインライン計測(図3(a))や実験室での材料研究・開発の新しいツール(図3(b))としての実用化が期待できる。特に、各種光学フィルム・包装材・繊維・プラスチック成形品の製造ライン、食品・製薬分野、プリンテッドエレクトロニクスなどの研究現場、さらには、生体組織・微生物・バイオマテリアル等の新しい可視化ツールとしての活用が期待される。

様々な製品製造ラインでの品質管理や研究開発のツールとしての活用イメージ図
図3 様々な製品製造ラインでの品質管理や研究開発のツールとしての活用イメージ

 図4に、砂糖の結晶を従来の偏光顕微鏡と、今回開発した装置とで観察した結果の比較を示した。偏光顕微鏡では特定の向きを向いた結晶だけが明るく観察され、それ以外は暗く観察されている(図4(a))。また、試料の回転に伴って色や明るさが変わって見えるため、1回の撮影では視野全体の情報を取得できず、定量化もできない。他方、今回開発した装置では、さまざまな方向を向いた結晶のすべてを1回の撮影でイメージングでき、複屈折の分布(この場合、砂糖の結晶の厚さの分布に対応)を把握できる(図4(b))。

砂糖の結晶を偏光顕微鏡と今回開発した装置で観察した結果の比較の図
図4 砂糖の結晶を偏光顕微鏡と今回開発した装置で観察した結果の比較
(a)偏光顕微鏡、(b)今回開発した装置。図中のC1~C4の記号は、結晶の同一の部位を示す。なお、今回開発した装置は単色の観察光を用いるので、図4(b)の画像の色は実際の色ではなく、光の明暗、すなわち複屈折の大きさを色に変換して表示してある。複屈折が大きい部分は赤色、小さい部分は青色で表示されている。

 図5に、今回開発した装置によって様々な試料を測定した結果を示した。図5(a)は透明フィルムの観察結果であり、試料内部の高分子の配向の様子や膜厚のムラが詳細に計測されている。フィルムなどの組成や厚みムラをインラインで常時モニターする用途への活用が期待される。現在、最大10 cm×10 cm程度までの観察視野の達成に目処が立っており、実用ニーズへの対応も進んでいる。図5(b)は砂糖の微結晶の観察結果であり、粒径分布評価などの解析を容易に行うことができる。1枚の写真撮影によって、結晶の向きに関わらず一括して視野全体の複屈折値が定量化出来る点で従来法に対する優位性がある。粒径分布は食感などにも重要な要素であり、食品製造分野での活用が期待される。また、錠剤中の有効成分の結晶サイズ、や錠剤中での空間分布の制御は錠剤の効能を管理する上で重要なポイントであり、製薬分野での活用も期待される。図5(c)は有機半導体インクが徐々に乾燥し、結晶化して行く過程を観察したものである。結晶成長のダイナミクスを動画として撮影出来るほか、結晶の均一性や欠陥の有無について迅速な計測ができ、プリンテッドエレクトロニクスをはじめとする有機デバイスの研究開発にも活用できる。図5(d)は玉ねぎの表皮の観察像である。細胞壁の組織が観察出来ている。繊維状の組織であるコラーゲンなども観察可能であり、バイオ分野における新しいツールとしての可能性もある。

様々な試料の観察結果の例の図
図5 様々な試料の観察結果の例
複屈折が大きい部分は赤色、小さい部分は青色で表示されている。

今後の予定

 今回試作したプロトタイプ機をベースに実用化のためのパートナーを募り、1~2年以内の実用化を目指すとともに、偏光分離回折素子の特性向上/カメラ性能の向上/ノイズ処理技術の導入などを通じて、さらに1桁小さい複屈折値の測定を目指す。位相差として最小0.1 °(リターデーションとして0.1 nm)が達成できれば、現在市販されている製品の最高性能モデルと同等の複屈折測定精度を備えたハイエンドな機器が実現できると考えているが、このようなハイエンド機器はフラットパネルディスプレイの製造などの分野で必要とされている。また、反射配置での測定に対する市場ニーズも大きいことから、反射型の計測器構築も検討する。



用語の説明

◆複屈折
入射する光の偏光方向によって物質の屈折率が異なる性質のこと。通常、高分子材料や液晶分子、光学結晶などは複屈折性を示すものが多く、材料研究や品質管理上重要な評価値である。また、もともと複屈折性がない(等方性の)物質でも、外部から力を加えると複屈折性が見られるようになることがあるため、複屈折の測定が歪み検査に使われることもある。[参照元へ戻る]
◆偏光、円偏光、楕円偏光、直線偏光
光は進んで行く方向に対して垂直な面内で電気や磁気の強さが時間的に振動する波として考えることができる。光の進む方向に対して垂直な面は無数にあり、太陽光やLEDの光などは、あらゆる方向に振動する波が無数に重ね合わされたものである(自然光)。
これに対し、波の振動方向が一つの向きに限られる光もあり、それを直線偏光と呼ぶ。偏光板という素子を用いると自然光の中から、ある一つの方向の直線偏光を取り出せる。私たちの身近に普及している液晶テレビや携帯電話のディスプレイには偏光板が用いられているため、普段私たちがそれらのデバイスを通して観ている光も偏光である。ただし、人間の目や普通のカメラは光の色と強弱を感じることはできるが、光の偏光状態を判別することはできないため、普段はそのことに気づくことがない。
また、直線偏光を適切な条件で重ね合わせると、円偏光や楕円偏光を作ることが出来る。円偏光は波の振動方向が光の進行に伴って円弧を描くものである。円弧の回転方向によって右回り円偏光と左回り円偏光の区別がある。楕円偏光は直線偏光と円偏光の中間状態であり、それらの重ね合わせで作ることができる。[参照元へ戻る]
◆偏光分離回折素子
円偏光には右回りの光と左回りの光があるが、偏光分離回折格子は光を右回りの円偏光と左回りの円偏光に分離し、異なる方位に振り分けることができる(説明図1)。前項でも説明の通り、人間の目や普通のカメラは光の色と強弱を感じるのみであり、光の偏光状態を判別することはできない。そのため、複屈折のムラ(分布)を通常の観察法では可視化することはできない。しかし、偏光分離回折素子(説明図2)を利用すれば、光の偏光状態を光の強度に置き換えることができるため、複屈折のムラ(分布)の情報をカメラで撮影することが出来るようになる。[参照元へ戻る]
偏光分離回折素子の偏光分離機能の例の図
(説明図1) 偏光分離回折素子の偏光分離機能の例
写真は赤色のレーザーを素子に入射させた時の透過(回折)スポット像

今回開発した装置に用いられている偏光分離回折素子の写真(a)、
その表面の拡大像(電子顕微鏡写真)(b)、および、表面構造の模式図(c)
(説明図2) 今回開発した装置に用いられている偏光分離回折素子の写真(a)、その表面の拡大像(電子顕微鏡写真)(b)、および、表面構造の模式図(c)
◆偏光楕円率、偏光楕円率角
光の状態を表す指標の一つで、楕円偏光の偏平度合いを表す量として偏光楕円率、または、偏光楕円率角を用いる。今回の2次元複屈折イメージング装置では、観察光として(右回り)円偏光を試料に入射させるが、試料透過後の光の状態は一般に楕円偏光に変化する。右回り円偏光の楕円率角を45°、左回り円偏光の楕円率角を−45°とすると、その中間である直線偏光の楕円率角は0°と表すことができる。直線偏光以外の楕円偏光の楕円率角(ξ)は、-45°<ξ<0°、または、0°<ξ<45°の値をとるため、複屈折によって円偏光が受けた影響(後述の“位相差”のこと)を楕円率角で整理すると分かりやすい。[参照元へ戻る]
◆リターデーション
複屈折性を持つ物質中を光が進む時、光の偏光方向によって光の進行速度が異なる。その結果、偏光方向が直交する二つの光が同時に物質に入射しても、光が物質から出射する時には二つの光の間に進み具合の差が生まれる。これを位相差と言い、単位には角度(°または rad)が用いられることが多い。この値を360で割り、観察光の波長をかけるとその値は長さの単位(nm)となるが、これをリターデーション(位相差値)と言い、位相差とともに、複屈折物質の特性を表す指標値としてよく用いられる。[参照元へ戻る]



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