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発表・掲載日:2014/03/10

セラミックスの壊れにくさを簡便で高精度に測定する手法を開発

-圧子圧入法で亀裂の先端まで可視化して再現性よく測定-

ポイント

  • 試験片表面に可視化溶液を塗布して、圧子圧入後に生成した亀裂の長さを高精度に測定
  • 倍率が100~200倍の金属顕微鏡でも、亀裂先端が明確に視認でき、亀裂長さの読み取り誤差を著しく低減
  • 高性能小型セラミックス製品の正確な特性評価により、日本の産業競争力強化への貢献に期待


概要

 独立行政法人 産業技術総合研究所【理事長 中鉢 良治】(以下「産総研」という)先進製造プロセス研究部門【研究部門長 淡野 正信】セラミック組織制御プロセス研究グループ【研究グループ長 吉澤 友一】宮崎 広行 主任研究員は、ファインセラミックス破壊じん(靱)性を簡便かつ高精度に測定する手法を開発した。

 この技術では、圧子圧入(IF)法による破壊じん性試験の際、圧子圧入後のセラミックス試験片表面に、市販の透明塗料をある濃度範囲に希釈した可視化溶液を塗布する。これによって亀裂先端の視認性が著しく改善され、亀裂長さの読み取り誤差を低減できるようになった。圧子圧入による破壊じん性試験では、亀裂長さを基に破壊じん性を算出するため、今回の手法によりセラミックスの破壊じん性を高精度に再現性よく測定できる。このような信頼性の高い測定技術は、高性能小型ファインセラミックス製品の定量的な特性評価を可能とし、国際市場における日本のシェア拡大への貢献が期待される。なお、この技術の詳細は、平成26年3月17日~19日に慶應義塾大学日吉キャンパス(神奈川県横浜市)で開催される公益社団法人 日本セラミックス協会2014年 年会で発表される。

セラミックス表面の圧痕(くぼみ)の金属顕微鏡写真
セラミックス表面の圧痕(くぼみ)の金属顕微鏡写真
従来手法(左)では不鮮明な亀裂先端が今回の手法(右)では
亀裂長さを測定できるほど鮮明になっている。

開発の社会的背景

 ファインセラミックス製のボールベアリングや切削工具など、多種多様な高性能小型ファインセラミックス製品の世界市場は拡大の一途をたどっており、製品の機械特性評価手法として圧子圧入(IF)法による破壊じん(靱)性試験(JIS R 1607)の重要性がますます高まっている。しかし、これまでの圧子圧入法では、金属顕微鏡を用いても、亀裂先端の位置の同定が困難な場合があり、破壊じん性算出に必要な亀裂長さの正確な読み取りに熟練が必要であった。このため再現性が劣る場合もあり、海外では圧子圧入法は敬遠されてきた。

研究の経緯

 産総研は、ファインセラミックスの圧子圧入法による破壊じん性試験方法の国際標準化に向けて、測定値の再現性が高く信頼性のある高精度な測定手法の開発に取り組んできた。これまでに、従来手法の再現性が低い原因が亀裂長さの読み取り誤差にあることを明らかにし、これを解消する手法として、倍率が40~50倍と高倍率な対物レンズを用いて総合倍率を400倍以上とした金属顕微鏡に可動ステージを組み合わせた測定手法を提案し、国内外の研究機関によるラウンドロビン試験などで高い再現性が得られることを示してきた。しかし、一部のセラミックスでは亀裂先端のコントラストが薄いために、この手法によっても再現性の向上に限界があった。このため、亀裂先端のコントラスト自体を強くする必要性があった。

 なお、本研究開発における再現性確認のためのラウンドロビン試験は、公益社団法人 日本セラミックス協会の「バルクセラミックスの信頼性革新に関する研究会(代表:国立大学法人 東京工業大学 安田 公一 准教授)」による協力を受けて行った。

研究の内容

 圧子圧入法による破壊じん性試験では、ダイヤモンド圧子の圧入により生成した亀裂の長さを測定する。今回の技術は、セラミックス表面に生成した亀裂先端の視認性を改善することで、破壊じん性の測定を簡便で高精度にするものである。

 従来の手法では、亀裂先端のコントラストが弱く、図1に示すように表面を鏡面研磨しても微細な凹凸が残り、表面の凹凸による光の乱反射の影響があるため、金属顕微鏡の高倍率観察で空間分解能を向上させても、亀裂先端位置を特定することが困難な場合があった。今回開発した技術では、市販の透明塗料をある濃度範囲に希釈した可視化溶液を圧子圧入後の試験片表面に塗布し透明被膜を形成する。図2に示すように透明被膜によって表面が平滑化することで乱反射が低減され、亀裂先端がより鮮明になったと考えられる。また、亀裂付近では透明被膜の膜厚がわずかに異なるため、亀裂と離れた部分とは異なる光の干渉色を示す。これにより亀裂先端が着色して見えるため、より一層鮮明に亀裂を観測できる。透明塗料の濃度が薄いと、皮膜の厚みが不足してこのような効果は得られず、反対に、濃度が濃いと皮膜が厚すぎて亀裂自体が見えにくくなってしまうために、最適な濃度範囲になるよう調整している。これらの効果により、今回の技術を用いると、広く一般に普及している総合倍率100~200倍程度の通常の金属顕微鏡を用いた観察でも、高い精度で亀裂長さを測定することができるようになった。

微細な凹凸からの乱反射による亀裂の不鮮明化イメージの図
図1 微細な凹凸からの乱反射による亀裂の不鮮明化イメージ(試料断面図)

表面平滑化に伴う乱反射ノイズ減少による観察像の鮮明化イメージの図
図2 表面平滑化に伴う乱反射ノイズ減少による観察像の鮮明化イメージ(試料断面図)

 大学と公的研究機関、民間企業の研究所など9研究機関が参加して国内でのラウンドロビン試験を行った。共通の試験片を用いて今回開発した技術で各機関が破壊じん性の測定を行ったところ、高い再現性が得られ、この技術が有効であることが示された。

 今回開発した手法が、国際規格ISOとして採用されれば、この手法によって小型セラミックス製品の機械特性の公正な評価が可能となり、日本製品の国際市場でのシェアの拡大につながる。また、これまで測定者による主観性の違いにより、測定値がばらつくことも多かったが、今回開発した技術によって亀裂先端のコントラストが強くなるためコンピュータを用いた画像解析による自動計測も可能となり、測定の省力化と信頼性の増大が期待される。

今後の予定

 今後は海外研究機関の協力を得て、同一試料を用いたラウンドロビン試験を実施し、海外研究者にとっても、今回開発した試験方法が容易に実施でき、測定値の再現性が高いことを実証していく。これにより、国内外を問わずにこの手法が簡便で高信頼性の測定方法であることを周知し、国際標準化機構(ISO)に国際規格として提案する予定である。


用語の説明

◆ファインセラミックス
アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素、窒化ケイ素などの材料からなり、精選された原料粉末を用いて、化学組成、微細組織や製造工程などを精密に制御して製造され、新しい機能または特性を持つ、主として非金属の無機物質。優れた耐食性や耐摩耗性を利用して半導体・液晶製造装置の部材やベアリングボールや機械工具、電磁気特性を利用してコンデンサーや圧電材料、絶縁基板など各種電子部品に使われるほか、熱的特性を利用してヒーターなど環境・エネルギー分野や、医療機器用部品として利用されている。[参照元へ戻る]
◆破壊じん(靱)性
材料の壊れにくさを示す指標。セラミックスのような脆性材料では一般に、同じ材料であっても、試験片に内在する亀裂が長いものが低い荷重で破壊される。破壊じん性は、一定長さの亀裂が入った材料の破壊に対する抵抗を示したもので、この値が高い材料は、何らかの理由により多少の傷が入った場合でも、破壊に対して高い抵抗力を示すため信頼性が高く、過酷な環境下においても長期にわたり安心して使用できる。[参照元へ戻る]
◆圧子圧入(IF)法
鏡面研磨したセラミックス試験片の表面に四角すいのダイヤモンド圧子(ビッカース圧子)を圧入し、荷重を除いた後に試験片に生成した亀裂の長さを測定して、破壊じん性を測定する手法。圧痕の寸法が等しいならば、破壊じん性が低いものほど亀裂長さが長くなる現象を利用している。破壊じん性の計算には、圧痕の対角線長さから求まる試験片のビッカース硬さと亀裂長さの他に、試験片材料のヤング率と圧子の押込み荷重を用いる。試験方法が簡便であり、鏡面研磨したわずかな試料表面があれば測定できることから、比較的小さなファインセラミックス製品の機械特性評価手法として不可欠となっている。[参照元へ戻る]
ダイヤモンドの四角すい
◆圧子
金属やセラミックスの押込み硬さ試験において、測定対象の材料表面にくぼみをつけるために用いられる球や四角すい、円すい形状の部品。一般に、ダイヤモンドや鋼など非常に硬い素材からなる。硬さ試験では、一定の荷重でできるくぼみ(圧痕)の面積または深さから変形のしにくさを評価する。[参照元へ戻る]
◆圧痕
金属やセラミックスの押込み硬さ試験において、ダイヤモンドや鋼など非常に硬い素材からなる球または四角すい、円すい形状の圧子によって、測定対象の材料表面に形成されたくぼみ。[参照元へ戻る]
◆金属顕微鏡
金属、合金、セラミックスの組織や研磨面、電子部品などの光を通さない不透明な物体を観察するための顕微鏡。[参照元へ戻る]
◆ラウンドロビン試験
新規に開発された測定手法が、誰にでも容易に実行でき、測定値に再現性があるかを検証するために、複数の研究機関が同時に行う試験。参加機関に同じ試料を配布して、定められた手法に従って同じ試験を実施し、得られた試験結果を集計し、再現性を解析することで、試験手法の評価を行う。[参照元へ戻る]
◆干渉色
「光」と「透明な薄い膜」の関係によって作り出される色のことで、見る角度によってさまざまな色彩が見られる。身近な例として、しゃぼん玉があげられる。[参照元へ戻る]
◆国際規格ISO
製品やサービスにかかわる国際規格で国際標準化機構が制定する。[参照元へ戻る]
◆国際標準化機構(ISO)
世界各国の代表的標準化機関からなる国際標準化機関であり、電気および電子技術分野を除く全産業分野(鉱工業、農業、医薬品など)に関する国際規格作成を行っている。[参照元へ戻る]


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