Vol.4 No.3 2011

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研究論文:軽元素原子を可視化する新型低加速電子顕微鏡の開発(佐藤ほか)−171−Synthesiology Vol.4 No.3(2011)kVでは91 pmに対応するスポットも現れており、この機がTEMモードにおいても優れた分解能を発揮することが実証されている。また、30 kVで撮影したSWCNTのTEM像(図9)をこれまでの装置による像(例えば図1)と比較しても、同機が120 kV稼働の既存の球面収差補正TEMと同等以上の性能を有することが容易に理解できる。4.3 低加速色収差・球面収差補正TEMの性能評価試作電子顕微鏡の2号機は、前項の1号機において性能実証が進むDelta型球面収差補正装置に加え、新開発の色収差補正装置を直列に搭載したTEM専用機であり、2010年に本格的な稼働を開始した。前述のとおり、この色収差補正装置は電場・磁場重畳によるコンビネーション凹レンズ効果を利用した画期的機構を有しており、現在はその動作確認とノイズ対策を進めつつ、各種の標準試料を使用したTEM像の撮影を行い、色収差・球面収差の同時補正の効果を検証している。暫定的に汎用電子銃を搭載し、加速電圧30 kVで撮影したシリコン単結晶の<110>面のTEM像を図10に示す。FFT図には0.125 nmの構造周期に対応するスポットが現れていることから、現段階ですでに、1号機のTEMモード(30 kV)に匹敵する空間分解能が得られていることがわかる。2011年8月現在、2号機では低加速電子銃への換装作業が行われており、また各レンズと収差補正装置のアラインメントの最適化が進むことにより、TEM専用機としては1号機をも上回る高性能を発揮することが見込まれる。5 低加速電子顕微鏡試作機の応用と課題このプロジェクトにおいて試作した上記の低加速電子顕微鏡のうち、先行開発した1号機については所定の性能評価試験を完了し、すでに応用実験での使用を開始している。本章では、これまでに1号機を使用して得られた代表的な成果を紹介するとともに、その過程で明らかになった課題について記す。5.1 フラーレン内部の金属単原子の元素分析1号機のSTEM-EELS機能を利用し、フラーレン内包カーボンナノチューブ(いわゆるナノピーポッド)試料を対象として、フラーレン内部に閉じ込められた金属単原子イオンの検出と元素分析を試みた。100 kV以上の加速電圧では電子線照射ダメージによりナノチューブ内のフラーレンが速やかに重合・開口する[20][21]ため、過去のSTEM観察[22](a)(b)60 kV30 kV2 nm2 nm118 pm79 pm94 pm204 pm236 pm118 pm102 pm91 pm204 pm2 nm2 nm125 pm図8 試作1号機TEMモードの性能評価(a)加速電圧60 kV、(b)30 kV。試料は金ナノ粒子。図9 加速電圧30 kVにおけるSWCNTのTEM像図10 試作2号機(TEM)の性能評価加速電圧30 kV。試料はSi<110>。

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