Vol.3 No.1 2010

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研究論文:1550 ℃に至る高温度の計測の信頼性向上(新井ほか)−10−Synthesiology Vol.3 No.1(2010)は0.03 ℃以内に収まることがわかった。不均質についてもドリフト同様、R熱電対では単調に変化し続けていくのに対し、適切な熱処理を行った白金パラジウム熱電対では、図16で示されているように約150時間にて0.04 ℃以内でほぼ一定の値を示した。これらの明白な違いから、銀点、銅点、コバルト-炭素共晶点では白金パラジウム熱電対を仲介標準器として選択することを決めた。一方、白金パラジウム熱電対は素線にパラジウムを使用しているため、パラジウム点の温度では融解して使用できない。そのため、パラジウム点の仲介標準器としては従来から使用実績に優れ、国内で最も普及しているR熱電対を用いることとした。4.3 定点校正の不確かさの評価熱電対を仲介標準器として国家計量標準である温度定点の標準値を供給する際、その不確かさの要因としては様々なものがあるが、大きく分類すると「定点実現装置に内在する不確かさ」、「熱電対を校正する時の測定系(電圧計、基準接点装置など)に内在する不確かさ」、「校正対象である熱電対自身のドリフトと不均質に起因する不確かさ」が考えられる。銀点、銅点、コバルト-炭素共晶点、およびパラジウム点のそれぞれにおける熱電対の校正の不確かさを表1に示す。拡張不確かさ(約95 %の信頼の水準)は銀点、銅点、コバルト-炭素共晶点、パラジウム点でそれぞれ0.09 ℃、0.11 ℃、0.53 ℃、0.79 ℃であり、次節で示すように世界でトップレベルの高い校正能力となっている。4.4 国際比較による国家計量標準の同等性実現した温度定点が他の国の国家計量標準と整合しているかを検証するため、アジア太平洋地域の国立標準機関の間での国際比較(APMP-T-S1-04)が行われた。R熱電対を各参加機関に回送し、参加機関はそれを自己が保有する温度定点で校正し、その校正値を幹事機関の校正値と比較した。参加した国立標準機関はNMIA(オーストラリア)、NIM(中国)、SCL(香港)、NPLI(インド)、KIMLIPI(インドネシア)、KRISS(韓国)、SIRIM(マレーシア)、SPRING(シンガポール)、CSIR(南アフリカ)、産総研/NMIJ 、CMS(台湾)、およびNIMT(タイ)の12機関であった。図17は、銅の凝固点である1084.62 ℃での比較結果であり、各参加機関と幹事機関であるNMIAとの校正値の差が各参加機関の校正の不確かさと一緒に示されている。産総研/NMIJの校正の不確かさは参加機関の中でトップレベルの小ささであり、銅点での校正値は各国が主張する不確かさのレベルでほぼ一致することが確認された。銀点での校正値の比較についても同じ国際比較の中で行われており、銅点と同様に、産総研/NMIJの銀点での校正の不確かさはトップレベルの小ささで、各国の校正値はそれぞれが主張する不確かさのレベルでほぼ一致することが確認された[18]。コバルト-炭素共晶点については、欧州の主要な国立標準機関であるPTB(独)、NPL(英)、LNE(仏)が行っている共同プロジェクトEuromet project 857[19]に産総研/NMIJも参加して、白金パラジウム熱電対とコバルト-炭素共晶点セルを回送する国際比較を行った結果、良好な一致を得ている[20]。4.5 熱電対校正の品質システムの構築と運用産総研が行う校正･試験サービスに関する品質システムに基づき、2004年に熱電対の校正業務に関する技術マニュアルを作成した。校正・試験機関に関する国際規格であるISO/IEC 17025の要求事項に適合するように、要員、施設と環境条件、校正方法、設備、トレーサビリティ、校正品目の取扱い、結果の報告などの各項目を規定し、それに1.61.20.80.40.0-0.4-0.8-1.2-1.6NMIANIMSCLNPLIKIMLIPIKRISSSIRIMSPRINGCSIRAIST/NMIJCMSNIMTLAB-PILOT / ℃定点の温度値/℃校正に用いる温度定点仲介標準器961.78銀点1084.62銅点1324.0コバルト-炭素共晶点1553.5パラジウム点R熱電対白金パラジウム熱電対測定系の不確かさ/℃定点実現装置の不確かさ/℃熱電対自身の不確かさ/℃校正の合成標準不確かさ/℃(約68 %の信頼の水準)校正の拡張不確かさ/℃(約95 %の信頼の水準)0.0210.0140.0340.0420.090.0190.0210.0450.0540.110.0180.2600.0600.2670.530.0420.2310.3150.3930.79合成標準不確かさは、個々の不確かさ成分を合成したもので、各成分の不確かさの二乗和の正の平方根で与えられる。表1 各温度定点における熱電対の校正の不確かさ図17 銅点(1084.62 ℃)におけるR熱電対の校正値の国際比較の結果◆は各参加機関とNMIAとの校正値の差を、誤差棒は各機関の校正の不確かさを示す。

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