Vol.2 No.3 2009

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シンセシオロジー 研究論文−223−Synthesiology Vol.2 No.3 pp.223-236(Sep. 2009)1 はじめに水は人類にとって欠かすことのできない大切な物質であるが、その一方で、高真空または高純度ガスを必要とする科学実験や製造プロセスなどでは、残留不純物としてよく問題にされる物質でもある。これは水が大気中に大量に存在し、多くの物質表面に対して高い吸着性を示すからである。すなわち、外部から浸入する可能性が常にある物質であり、一度内部へ入り込めば、すぐにどこかへ吸着する性質があるため、水は除去しづらい極めてやっかいな不純物と考えられている。したがって、いかなる科学実験や製造プロセスにおいても、要求される条件が、より高真空へ、より高純度へと進めば、いずれどこかで残留水分の影響を考慮する必要性が生じる。実際、半導体製造分野では、デバイスの急速な高集積化・微細化に伴って、製造過程で使用される材料ガスの高純度化が進み、近年、材料ガス中の残留水分の微量レベルでの制御が重要な課題となっている。例えば、ウエハ表面の汚染防止用に使われる高純度窒素ガスの場合、物質量分率(モル分率)で数nmol/mol (ppb) 以下(大気圧下での霜点用語1が−100 ℃以下に相当)の残留水分制御が必要と言われている[1]。また、窒化ガリウム(GaN)系の発光ダイオードでは、材料ガス中の1 µmol/mol (ppm) 以下のごく微量な残留水分(霜点が−75 ℃以下に相当)によって、発光効率の著しい低下が見られた報告がある[2]。こういった微量レベルでの水分制御や残留水分の影響の正しい理解には、信頼性の高い水分測定が不可欠となる。図1は我が国において、現在までに国家標準が確立されている湿度領域を示している。ガス中の水分量(湿度)を測定する計測器はそれぞれの領域ごとに様々な種類[3]のものが販売されており、多くの製造現場等で使用されている。しかし、1 µmol/mol(ppm)以下の微量水分領域になると、それらの計測器を同じ計測現場で使用しても、機器ごとに阿部 恒産総研で確立した微量水分の国家標準をもとにして、ガス中の微量水分測定の信頼性が近年になって飛躍的に向上した。その結果、従来の微量水分測定法の問題点が明らかになった。本稿では、微量水分測定の信頼性向上を目標に産総研が策定したシナリオ、世界的にも独自の方法による我が国の微量水分国家標準の開発、国家標準を産業現場につなぐ計量トレーサビリティ体系の整備、そして国家標準との比較測定によって明らかとなってきた市販計測器の課題を述べる。微量水分測定の信頼性の飛躍的向上により、産業現場で使われる高純度ガスの適確な評価が可能になった。ガス中微量水分測定の信頼性の飛躍的向上− 計量トレーサビリティの確立と計測器の性能評価 −Hisashi AbeA marked improvement in the reliability of the measurement of trace moisture in gases - Establishment of metrological traceability and a performance evaluation of trace moisture analyzers -The reliability of the measurement of trace moisture in a gas was improved markedly owing to the establishment of a trace moisture standard at AIST. As a result, problems with conventional methods for measuring trace moisture in gases were revealed. This article presents the scenario which we adopted to improve the reliability of measurement of the trace moisture, the development of a national trace moisture standard, the provision of a metrological system traceable to a national standard for industrial measurements, and problems revealed of trace moisture analyzers available commercially through comparisons with the national standard. This improvement makes it possible to evaluate properly the quality of high purity gases used in industry.キーワード:微量水分、一次標準、湿度、トレーサビリティ、信頼性Keywords:Trace moisture, primary measurement standard, humidity, metrological traceability, reliability産業技術総合研究所 計測標準研究部門 〒305-8563 つくば市梅園1-1-1 中央第3National Metrology Institute of Japan, AIST Tsukuba Central 3, 1-1-1 Umezono, Tsukuba 305-8563, Japan E-mail: Original manuscript received May 13, 2009, Revisions received June 25, 2009, Accepted July 6, 2009

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