Vol.2 No.1 2009

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研究論文−12−Synthesiology Vol.2 No.1 pp.12-22(Feb. 2009)1 はじめに今日、私たちは様々な化学物質に囲まれて生活を営んでいる。それら化学物質をより安全に使用し、人の健康を損ねたり環境に悪影響を与えたりしないよう、種々の法律が定められている。特に近年は国民の安全・安心への意識の高まりから、規制対象となる化学物質の種類を増加させたり規制値をより厳しくするなど、規制強化が加速している。例えば食品衛生法では、2006年5月に食品残留農薬に関してポジティブリスト制度用語1が施行され、これまでの約250種類から国内外で流通する約800種類の農薬等が規制の対象となる大幅な規制強化が図られた。それとあわせて、規制物質を測定するために必要な新たな分析技術が公定分析法用語2として次々と制定され、食品分析や環境分析においてガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS)や液体クロマトグラフ質量分析計(LC/MS)などの多成分同時測定が可能な高度な分析機器を用いるケースが急速に増えている。これを受けて、化学物質の検査・試験機関においてもGC/MSやLC/MSの導入が加速している。これらの分析機器は多成分の化学物質を同時測定できるという機能を有する一方、分析結果の信頼性を確保するためには、測定試料の分析対象成分毎に機器の感度を校正する必要がある。そのためには、「ものさし」の役割を果たす標準物質を分析対象成分の種類だけ用意することになる。検査・試験結果の正しさが特に問われるこの種の分析においては、「ものさし」の信頼性はきわめて重要であり、認証標準物質用語3[1]またはそれに準じた標準物質の使井原 俊英*1、齋藤 剛1、杉本 直樹2食品や環境中の有害成分の正確な分析には標準物質が不可欠であるが、特に有機化合物に関しては、多様かつ急増するニーズに標準物質の供給が追いつかない状況にある。そこで、分析技術を高度化することによって、1つの基準となる物質から多様な有機化合物の定量を可能とする方法を開発した。具体的には、水素原子を対象とする核磁気共鳴法に着目し、異なる化学シフトの水素原子の信号量を精密に比較できるように改良することで、水素原子の基準から多様な有機標準物質に対して実用的な不確かさでの校正を可能とした。この成果により、国家標準物質の種類を最小限にできる効率的な計量トレーサビリティの実現の見通しを得た。食品・環境中の有害成分分析のための有機標準物質の拡充− 定量NMR法による効率的な計量トレーサビリティの実現 −Toshihide Ihara*1, Takeshi Saito1 and Naoki Sugimoto2Expansion of organic reference materials for the analysis of hazardous substances in food and the environment- Realization of an efficient metrological traceability using the quantitative NMR method -Reference materials are indispensable for accurate analysis of hazardous substances in food and the environment. For organic substances, however, the dissemination of reference materials is hopelessly unable to catch up with today’s rapidly proliferating analytical needs. To solve this problem, analytical techniques were improved to develop a method in which a single primary reference material could provide accurate quantitative measurements for a wide variety of organic compounds. In pursuit of this goal, we turned our attention to the 1H NMR method. We improved upon the method to allow precise comparisons of signal quantities from protons with different chemical shifts, enabling calibration at an acceptable level of uncertainty for a variety of organic reference materials using a primary reference material for protons. This result opens the prospect of highly efficient metrological traceability, reducing the required number of national reference materials to a minimal level.キーワード:化学計量、トレーサビリティ、標準物質、核磁気共鳴法、一次標準測定法Keywords:Chemical metrology, metrological traceability, reference material, nuclear magnetic resonance spectroscopy, primary method of measurement1 産業技術総合研究所 計測標準研究部門 〒305-8563 つくば市梅園1-1-1 中央第3、 2 国立医薬品食品衛生研究所 環境衛生化学部 〒158-8501 世田谷区上用賀1-18-11. National Metrology Institute of Japan, AIST Tsukuba Central 3, Umezono1-1-1, Tsukuba 305-8563, Japan *E-mail : , 2. Division of Environmental Chemistry, National Institute of Health Sciences Kamiyoga 1-18-1, Setagaya-ku 158-8501, JapanReceived original manuscript October 6,2008, Revisions received December 26,2008, Accepted December 26,2008

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