 > 出版物 > AIST Today（広報誌） > VOL.3No.07 > 特別編集：融合的共同研究の成果報告集 > 分野間融合 |
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[ 分野間融合 ]
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概要
ファインセラミックス用炭化ケイ素標準物質(組成標準)の開発を目的に研究を行いました。市販の炭化ケイ素原料微粉末2種類を購入し、小分けして標準物質候補試料約600本ずつを作製、それらからそれぞれ30本ずつを抜き取り、幾つかの成分を定量して均質であることを確認しました。今後、基準分析法並びに参照分析法により、主成分(ケイ素、炭素)、微量成分(金属、遊離炭素、ハロゲン等)を定量し、不確かさを解析して保証値を決定します。 |
| 目的 ファインセラミックス（FC）材料の研究開発や利用に際して、材料を精確に分析することは重要です。測定装置の校正や分析値の信頼性評価のために標準物質は不可欠なものですが、FC材料でトレーサビリティの確保された標準物質は、ほとんどないのが実状です。そのためFC標準物質が嘱望されてきました。 本研究はこうした要望に応えることを目的に、セラミックス研究部門と計測標準研究部門、成果普及部門計量標準管理部が融合して取り組むものです。セラミックス研究部門の高いレベルのFC分析技術と、計測標準研究部門の高度な標準物質生産技術に、標準物質の品質管理を専門とする計量標準管理部が加わり協力し合うのですから、最強のFC標準物質開発チームと言えるでしょう。 主な成果 炭化ケイ素標準物質2種類の製造を目的に、研究開発は2年間の予定でスタートしました。平成14年度はまず標準物質候補物質の選定を行い、市販の炭化ケイ素原料微粉末から、製造方法並びに結晶形態の異なる2種類を選定し、小分けして写真のような標準物質候補試料を約600本ずつ作製しました。 作製した候補試料の均質性を評価するため、各30本ずつを抜き取り、炭化ケイ素の公定分析法であるJIS R 1616に従って試料を分解し、誘導結合プラズマ発光分光分析法（ICP-AES）により幾つかの微量成分の定量を行いました。しかしJIS法では両試料とも完全に分解できず、分解条件の再検討が必要なことが分かりました。この再検討結果は同時並行で行っている標準基盤研究に反映され、JIS R 1616の次回の改訂に盛り込まれます。この手法により抜き取り試料中のCa、Fe、Mg、Tiを定量した結果、各候補試料においてFeは若干ばらついていたものの、その他の3成分はほぼ一定値を示し、均質であることが確認できました。 今後の計画 今後は保証値決定に必要な分析を行います。測定項目は主成分であるケイ素と炭素、微量金属成分、遊離炭素、ハロゲンや硫黄等を予定しています。これらの成分を基準分析法（重量分析法、同位体希釈質量分析法）、参照分析法（分光分析法、クロマトグラフ分析法等）を用いて成分濃度を定量し、不確かさの解析を行って保証値を決定します。来春には認証を得て、各試料はNMIJ標準物質のラベルを貼られ、頒布する予定です。 |
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