> 蛍光収量X線吸収分光について
SiC、GaN、ZnO、ダイヤモンド、太陽電池などの材料特性は、イオン注入などにより加えられる軽元素ドーパントといった微量元素により決定されますが、そのドーピングなどの技術が現状では十分でないため、各種デバイスに必要とされる材料特性を実現できない場合があります。その解決のためには、ドーパントの格子位置や価数状態といったナノ微細構造を解明する必要があります。
そのための有力な手段として、蛍光収量X線吸収微細構造 （X-ray absorption fine structure：XAFS）分析があります。しかし、通常、蛍光X線分析に使用されている半導体検出器は、軽元素の特性X線がある1 keV以下の軟X線領域においては不向きです。それは、例えばSiC基板中の炭素と窒素ドーパントはともに軽元素であり、半導体検出器ではそれらから放出される特性X線を区別できないためです。
この問題を解決するために、私たちは、半導体検出器の理論限界を数倍上回るエネルギー分解能をもつ超伝導トンネル接合（Superconducting Tunnel Junction：STJ）アレイX線検出器を開発しました。このSTJアレイ検出器を無冷媒極低温冷凍機と組み合わせることにより、超伝導検出器の冷却に液体ヘリウムの供給を必要としない、実用的な軟X線蛍光収量XAFS分析装置（Superconducting XAFS：S-XAFS）を高エネルギー加速器研究機構フォトンファクトリー（PF：Photon Factory）に設置し、微量軽元素を含む各種サンプルのナノ構造解析を可能としました。
S-XAFS装置の概要
この装置の外観と、開発したSTJアレイ検出器を図1に示します。主な構成要素は、試料用高真空槽、全自動無冷媒極低温冷凍機、100素子のSTJアレイ検出器、信号処理装置などです。窒素や酸素の特性X線では、半導体検出器の限界が最高50 eVであるのに対して、独自開発の100素子STJアレイ検出器では、STJ素子の層構造の最適化により、最高10 eVのエネルギー分解能、100万X線光子/秒の高い光子計数率を実現しました。この装置により、SiCにイオン注入された窒素ドーパント（300 ppm）のXAFSスペクトル測定に初めて成功しました（図2）。このスペクトルから、窒素原子の置換位置や欠陥の状態などの構造情報が得られ、ドーパント活性化率向上の可能性が期待されます。
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図1 S-XAFS 装置と、搭載したSTJ アレイ検出器（1素子は200 μm 角） |
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図2 SiC 中の窒素ドーパント測定例 |
今後の展開
現在、この装置は産総研の先端機器共用イノベーションプラットフォーム（IBEC）に所属する先端計測分析機器として、ナノテクノロジープラットフォームを通じて公開されており、化合物半導体、スピントロニクス、酸化物など通常の装置では測定できない試料の測定依頼が多く寄せられるようになりました。XAFS分析のスループット向上や極微量な軽元素の分析を実現するために、アレイ検出器の素子数増加による検出面積の拡大や、さらなる高エネルギー分解能化とハイスループット化を進めます。
計測フロンティア研究部門
超分光システム開発研究グループ
浮辺 雅宏（うきべ まさひろ）
